MIKROSKOPIA ELEKTRONIKOA ETA MATERIALEN MIKROANALISIA

Ekorketazko mikroskopia elektronikoa

Ekorketazko mikroskopia elektronikoan lortzen diren irudiek lagin zimur baten (haustura faziesak, estaldurak, mikrohariak eta abar) gainazalaren informazio topografikoa zein lagin leundu baten desberdintasun konposizionalei edo orientazio kristalinoaren desberdintasunei buruzko informazio kualitatiboa ematen dute. Laginaren X izpien igorpen espektroek, EDX detektagailuen zein WDX detektagailuen bitartez eskura daitezkeenek, laginaren puntu baten, lerro baten edo gainazal txiki baten konposizioari buruzko informazio kualitatiboa zein kuantitatiboa ematen dute. Horrek aukera ematen du, alde batetik, laginean dauden faseetako bakoitzaren formula kimikoa zehazteko, eta, bestetik, elementuen segregazioen behaketak egiteko, betiere segregazio horiek eskala azpimikrometrikoan gertatzen ez badira. Gainera EBSD (atzera sakabanatutako elektroien difrakzioa) detektagailuarekin lortzen diren Kikuchiren banda difrakzioko diagramei esker egitura kristalinoak ezagut daitezke, eta hortik abiatuta zehatz daitezke alboko kristalen arteko desorientazioa, aztergai den lagina lortu edo tratatzen den bitartean gertatutako mikroehundurak eta abar. Horrez gain, lagin multifasikoei buruzko aldi bereko informazio konposizional eta kristalinoa lortzeko, EDX mapak eta EBSD mapak egin daitezke aldi berean.

Transmisiozko mikroskopia elektronikoa

Transmisiozko mikroskopia elektronikoak laginaren puntu berberaren informazioa ematen du, bai irudian bai difrakzioan. Informazio hori laginaren elektroi sortarekiko hainbat inklinaziotarako eskura daiteke. Propietate horrek moldakortasun handia ematen dio, zeren horri esker akats kristalinoak (dislokazioak, ale junturak) zein konposizionalak (antifase mugak, prezipitatuak, segregazioak eta abar) eta egitura kristalinoa ezaugarritu baitaitezke. Sorta konbergenteko difrakzioa (CBED) egin ahal izateak aukera ematen du tamaina handiagoko lagin batean sartuta (edo ez) dauden kristal mikro eta nanometrikoen gelaxka kristalinoa, talde puntuala eta talde espaziala zehazteko. Bestalde, laginaren hainbat puntutan eskura daitezkeen EDX espektroei (X izpien fotoien igorpen bidez lortuak) eta EELS espektroei (elektroiek lagina zeharkatzean izandako energia galeraren ondorioz lortuak) esker, aztergai ditugun eta tamaina nanometrikokoak izan daitezkeen faseen formula kimikoak zehatz daitezke. Gainera, transmititutako sortak lagina ekortzen duenean, elementuen banaketa mapak lor daitezke, informazio konposizionalak eman ditzaketenak, are zutabe atomiko baten mailan ere, baldin eta horren eta albokoen artean behar adina tarte badago (guk dugun Titan Cubed tresnan, zutabe atomikoen arteko distantziak 0.135 nm‑tik gorakoa izan behar du). Hainbat sorta difraktaturen eta transmititutako sortaren interferentzien ondorioz bereizmen handian eskuratzen diren irudiek gela unitatea osatzen duten atomoei buruzko informazioa ematen dute, betiere lagina behar bezain mehea bada (2 edo hiru hamarkada nm) eta esperimentalki lortutako foku serieen emaitzak simulatutako irudiekin konparatzen badira. 0.07 nm‑ko bereizmenari esker egitura kristalino ugari zehatz daitezke, baldin eta, berriz ere, laginak egokiak badira. STEM moduko 0.135 nm‑ko bereizmenak aukera ematen du, HAADF detektagailuarekin batera, hainbat zutabe atomikotan konposizio desberdintasunak ikusteko, betiere laginek prestaketa eta orientazio egokia badute. Hala ez bada, fase nanometrikoen arteko desberdintasun konposizionalak besterik ezin izango dira behatu.

FIB

Daukagun FIB tresnak bi zutabe ditu: angelu jakin bat osatzen duten elektroi zutabe bat eta ioi zutabe bat. Tresna horri esker material ugariren laginak presta daitezke (metalak, zeramikak, erdieroaleak), transmisiozko mikroskopio elektroniko batean behatzeko. Laginak aurpegi ia paraleloak eta kontrola daitezkeen lodierak dituzten lamelak dira. Lagin baten tamaina 20 mm luze eta 5 mm zabal izan ohi da, eta lodiera, bestalde, lortu nahi den informazioaren eta laginaren dentsitatearen araberakoa.