MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA Y MICROANÁLISIS DE MATERIALES

Microscopía electrónica de barrido

Las imágenes que se obtienen en microscopía electrónica de barrido, dan tanto información topográfica de la superficie de una muestra rugosa (facies de fractura, recubrimientos, micro-hilos etc.) como información cualitativa sobre diferencias composicionales, o de orientación cristalina, de una muestra pulida. Los espectros de emisión de R-X de la muestra, que se pueden adquirir tanto con los detectores EDX como los detectores WDX, dan información tanto cualitativa como cuantitativa, de la composición de un punto de la muestra, de una línea o de una pequeña superficie de la misma. Así es posible, por un lado determinar la formula química de cada una de las fases presentes en la muestra, y por otro observar segregaciones de elementos, siempre y cuando estas no tengan lugar en una escala submicrométrica.   Además, los diagramas de difracción de bandas de Kikuchi que se obtienen con el detector de EBSD, permiten reconocer estructuras cristalinas y a partir de ahí determinar, tanto la desorientación entre cristales contiguos, como las microtexturas producidas durante la obtención o el tratamiento de la muestra bajo estudio etc. Se puede además, a fin obtener información composicional y cristalina simultánea sobre muestras multifásicas, realizar simultáneamente mapas EDX y mapas EBSD.

Microscopía electrónica de transmisión

La microscopía electrónica de transmisión da información, tanto en imagen como en difracción, de un mismo punto de la muestra y esta información puede adquirirse para diferentes inclinaciones, de la muestra, con respecto al haz de electrones. Esta propiedad le confiere una gran versatilidad, ya que con ella pueden caracterizarse tanto los defectos cristalinos (dislocaciones, juntas de grano) como los composicionales (fronteras de antifase, precipitados, segregaciones etc.), así como la estructura cristalina. El hecho de poder hacer difracción en haz convergente (CBED), permite determinar la celda cristalina, el grupo puntual y el grupo espacial de cristales micro y nano métricos imbuidos, o no, en una muestra de mayor tamaño. Por otra parte, los espectros de EDX (obtenidos por la emisión de fotones de R-X) y los espectros  EELS (obtenidos como consecuencia de la pérdida de energía de los electrones al atravesar la muestra), que pueden adquirirse sobre diferentes puntos de la muestra, permiten determinar las fórmulas químicas de las fases bajo estudio, que pueden ser de tamaño nanométrico. Además, cuando el haz transmitido barre la muestra, se pueden obtener mapas de distribución de elementos, que pueden dar informaciones composicionales, incluso a nivel de una columna atómica si esta se encuentra suficientemente separada de sus contiguas (en nuestro equipo Titan Cubed la distancia, entre columnas atómicas, debe ser superior a 0.135nm). Las imágenes que se adquieren en alta resolución como consecuencia de las interferencias de diferentes haces difractados y del haz transmitido, dan información sobre los átomos que constituyen la celda unidad, siempre y cuando la muestra sea lo suficientemente delgada (2 o tres decenas de nm), y se comparen los resultados de las series de foco, obtenidas experimentalmente, con imágenes simuladas. La resolución de 0.07nm permite determinar un gran número de estructuras cristalinas siempre y cuando, una vez más, las muestras sean adecuadas. La resolución en modo STEM de 0.135nm junto con el detector de HAADF, permite ver las diferencias de composición en diferentes columnas atómicas, una vez más si las muestras tienen la preparación y la orientación adecuada, sino es el caso sólo se podrán observar diferencias composicionales entre fases nanométricas.

FIB

El FIB del que se dispone, es un equipo que contiene dos columnas una de electrones y otra de iones formando un determinado ángulo. Permite preparar muestras de una amplia variedad de materiales (metales, cerámicas, semiconductores) para su observación en un microscopio electrónico de transmisión, siendo estas lamelas, de caras prácticamente paralelas, y de espesores que pueden controlarse. El tamaño de una muestra es típicamente de unas 20mm de longitud por unas 5 mm de ancho y el espesor depende del tipo de información que se requiera y de la densidad de la misma.