nireEHU LABORATORIO SINGULAR DE MULTIESPECTROSCOPIAS ACOPLADAS (Raman-LASPEA)
Equipamiento
El Laboratorio Singular de Multiespectroscopías Acopladas (Raman-LASPEA) cuenta con el siguiente equipamiento:
- Microscopio confocal Raman
- Tres láseres de excitación: 325, 514 y 785 nm
- Posibilidad de realizar tanto medidas puntuales como análisis de superficies por Imagen Raman
- Dos sondas de fibra óptica externas permiten el análisis de macromuestras y una plataforma de temperatura Linkam TS1500, conseguir espectros de compuestos a altas temperaturas
- Espectrómetro y microscopio FTIR
Análisis en modo transmisión, reflectancia difusa (DRIFT) y reflectancia total atenuada (ATR) tanto de forma puntual como mediante técnicas de imagen. - Microscopio Electrónico SEM
- Equipo de microanálisis por dispersión de energías EDS
- Analizador Químico Estructural (SCA)
Podemos obtener de una muestra la siguiente información:- Morfología (imagen de electrones secundarios
- Información sobre la composición (número atómico promedio en la imagen de electrones retrodispersados
- Composición elemental (espectro EDS
- Composición e identificación química (Raman)
- Estructura electrónica (PL)
- Estructura física y propiedades (datos cristalográficos y mecánicos)
- Microscopio de fuerza atómica (AFM-Raman y TERS)
Análisis a escala nanométrica y amplificación de la señal Raman en una región muy focalizada de la muestra.
Microscopio confocal Raman
Se trata de un microscopio confocal InVia Raman de la marca Renishaw compuesto por un espectrómetro y dos láseres acoplados a un microscopio óptico Leica. Las longitudes de onda de excitación de los láseres son 514 nm (verde) y 785 nm (NIR) lo que permite realizar los análisis con dos diferentes energías, multiplicándose las opciones de éxito del análisis y permitiendo evitar posibles fenómenos de fluorescencia. El espectrómetro cuenta con dos ópticas modulares diferentes en función del láser empleado. En todos los casos se alcanza una resolución espectral de 1 cm -1con una buena relación señal ruido.
Por su parte el microscopio Leica incorpora objetivos de 5x, 20x y 50x permitiendo obtener él máximo rendimiento de los fotones del láser para incrementar la sensibilidad del equipo incrementando el efecto Raman. La confocalidad permite además obtener la máxima resolución lateral del microscopio. El microscopio lleva incorporado una pletina motorizada en XY para mayor comodidad y poder realizar análisis por Imagen Raman.
El microscopio Leica puede ser usado igualmente como un microscopio óptico al uso, con luz reflejada, transmitida, etc, pudiéndose guardar las observaciones en formato digital gracias a la videocámara que incorpora. Todo el conjunto está situado sobre una mesa óptica para evitar las posibles vibraciones.
Espectrómetro FTIR
El laboratorio está dotado con un espectrómetro FTIR de la marca Jasco (modelo 4200) para la realización de espectros FTIR en el infrarrojo medio (400-4000 cm-1) mediante la técnica de la pastilla de bromuro de potasio. La resolución espectral que alcanza el equipo es de 0.5 cm-1.
Microscopio Imagen FTIR
El espectrómetro FTIR lleva acoplado un microscopio de barrido FTIR de la marca Jasco (modelo IMV 4000) y con pletina motorizada para la realización de análisis por Imagen FTIR. El rango espectroscópico que barre va de 4000 a 750 cm-1 (límite determinado por la óptica de ZnSe). Su matriz de 16 detectores en línea permite realizar los análisis en tiempo muy cortos. Los análisis se pueden realizar tanto en reflectancia (16x y 32x), como en transmitancia (16x y 32x) como en ATR (16x).
Microscopio SEM
El laboratorio cuenta con un equipo de Microscopía de Barrido Electrónico Carl Zeiss EVO-40, con el que se puede hacer fotografía tanto a alto vacío (con metalización de las muestras) como a presión extendida o bajo vacío y muestras húmedas (sin necesidad de metalizar las muestras).
El equipo está dotado con detector de electrones secundarios (SIM) y con detector de electrones retrodispersados y con un analizador elemental EDS.
Equipo de microanálisis EDS
En el laboratorio se dispone de un equipo de microanálisis EDS de la marca Oxford Instruments, acoplado a la cámara del microscopio SEM, con el que se pueden hacer análisis elementales de las muestras observadas en dicho microscopio.
El equipo EDS permite realizar tanto análisis puntuales como barridos y mapeos, permitiendo igualmente el análisis de imagen EDS de una manera tanto cualitativa como cuantitativa.
Equipos Auxiliares
Además de los equipos de medida, el Servicio también dispone de otros equipos auxiliares para la preparación de muestras o el mantenimiento de ciertas condiciones (ambientales y eléctricas).
Dentro del primer grupo destacan una prensa hidráulica para la preparación de pastillas de KBr para el espectrómetro FTIR, una estufa o un metalizador Emitech K500x que permite la deposición de una fina capa de carbono o de oro para volver conductoras las superficies de las muestras que se van a observar/analizar mediante SEM-EDX.