Esta asignatura engloba un conjunto de prácticas con las que se pretende que el alumnado conozca las normas de seguridad básicas en un laboratorio químico, adquiera destreza en la utilización de instrumental y aparataje sencillo y sea capaz de elaborar los informes subsiguientes.



Esta asignatura pertenece al Módulo Básico del Grado en Química y, como tal, se pretende que el alumnado desarrolle las competencias básicas definidas en el RD1393/2007, las competencias transversales asignadas al citado Módulo definidas como [M01.CM010] y [M01.CM11] y de las competencias específicas definidas especialmente las [M01.CM01], [M01.CM03] y [M01.CM05].



M01CM01. Conocimiento, comprensión y manejo del lenguaje químico y los principio de formulación de sustancias químicas.



M01CM03. Utilización de forma segura de los medios y técnicas habituales de un laboratorio.



M01CM05. Capacidad de observación, análisis y presentación de resultados en el campo de la química y otras ciencias experimentales.



M01CM010. Conocimiento y empleo de los estilos de referencia de la literatura científica en la comunicación oral y escrita.



M01CM011. Conocimiento y utilización de las fuentes de información y documentación más habituales en Ciencia Experimentales.



La coordinación horizontal de esta asignatura con las restantes del Módulo y la coordinación vertical de la asignatura en el Grado corresponde a la Comisión de Coordinación de Grado.

1.- Normas básicas. Operaciones básicas en un laboratorio.

Medidas de seguridad. Etiquetado de sustancias. Seguridad y residuos. Diccionario básico y descripción del material de laboratorio. Limpieza del material. Cuaderno de laboratorio.

Operaciones básicas de laboratorio. Medida de masas. Medida de volúmenes en líquidos. Decantación. Filtración. Centrifugación. Calefacción. Secado.



2.- Obtencion y manipulación de gases en el laboratorio.

Obtención y recogida de un gas. Disolución de gases en agua. Leyes de los gases ideales. Obtención de hidrógeno. Medida del volumen del gas desprendido. Obtención y propiedades del amoniaco.



3.- Calcinación.

Determinación del agua de cristalización de un hidrato por calcinación de la sal hidratada. Diferencia entre compuesto anhidro e hidratado. Agua de cristalización.



4.- Reacciones químicas en tubo de ensayo.

Escala semimicro. Reacciones químicas usuales en medio acuoso. Centrifugación.



5.- Disoluciones acuosas.

Determinación de concentraciones de disoluciones comerciales de ácidos y bases. Determinación de la riqueza de ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorhídrico y amoniaco comerciales. Preparación de disoluciones acuosas a partir del reactivo comercial. Disoluciones sólido-líquido: molar, % en peso y saturada.



6.- Volumetría acido-base.

Manipulación de material volumétrico. Determinación de la concentración de disoluciones por volumetría. Preparación y valoración volumétrica de una disolución de ácido clorhídrico con hidróxido sódico. Utilización de indicadores químicos. Valoración de un vinagre comercial.



7.- Volumetría de oxidación-reducción.

Reacciones de oxidación-reducción. Oxidantes y reductores. Valoraciones volumétricas de oxidación-reducción. Valoración de una disolución de permanganato potásico y valoración de la misma con una disolución patrón de oxalato sódico. Valoración de agua oxigenada comercial con una disolución de permanganato potásico recién preparada.



8.- Precipitación. Decantación. Filtración.

Precipitación. Preparación de carbonato cálcico a partir de disoluciones de carbonato potásico y cloruro cálcico. Preparación de un sistema de filtración a vacío con embudo büchner. Reactivo limitante. Rendimiento porcentual.



9.- Recristalización.

Métodos de recristalización. Purificación de sulfato de cobre. Elección del disolvente. Solubilidad. Concentración de disoluciones. Saturación y sobresaturación. Filtración por gravedad en caliente. Rendimiento.



10.- Cristalización fraccionada.

Preparación de nitrato potásico por cristalización fraccionada. Ley de Le Chatelier. Efecto de la temperatura en la solubilidad. Filtración por succión en caliente. Rendimiento.



11.- Sublimación.

Purificación de yodo y de anhídrido ftálico por sublimación.



12.- Destilación sencilla y destilación fraccionada.

Destilación sencilla de una mezcla acetona-agua. Destilación fraccionada de una mezcla acetona-agua.

Fundamento teórico. Preparación de un sistema de destilación. Control de la temperatura de destilación. Diagramas de fases.



13.- Extracción líquido-líquido.

Extracción de violeta de cristal. Extracción simple. Extracción múltiple. Efecto salino. Comparación de dichas técnicas.



13.- Extracción sólido-líquido.

Extracción de la cafeína del té. Extracción sólido-líquido. Extracción líquido-líquido. Emulsiones. Secado de la fase orgánica. Filtración por gravedad. Evaporación de disolventes a presión reducida. Utilización del rotavapor.



14.- Extracción ácido-base.

Separación de ácido benzoico y alcanfor mediante extracción ácido-base. Secado de la fase orgánica. Evaporación de disolventes a presión reducida. Utilización del rotavapor. Precipitación. Filtración a vacío con embudo Büchner.



15.- Solubilidad y polaridad.

Síntesis de 2,5-dicloro-2,5-dimetilhexano. Filtración a vacío. Medidas cualitativas de solubilidad en disolventes de polaridad diversa.



16.- Cromatografía en capa fina.

Fundamento teórico. Montaje del dispositivo cromatográfico. Preparación de diversas mezclas de eluyentes. Elución de diversas moléculas orgánicas en diferentes eluyentes. Determinación del Rf.



17.- Determinación del punto de fusión.

Fundamento teórico. Punto de fusión sencillo y mixto de diferentes sustancias.

La asignatura Operaciones Básicas de Laboratorio está distribuida en 20 sesiones de 3 horas presenciales, de las cuales la primera sesión es un seminario, 18 sesiones corresponden a la realización de trabajo experimental, y la última sesión corresponde a la realización de un examen práctico.



La metodología seguida en las sesiones experimentales es la siguiente:



- Antes de cada sesión, el alumnado debe realizar un trabajo individual que consiste en: la lectura y comprensión de la práctica a realizar, y búsqueda de las frases H y P de los reactivos a utilizar.



- Al inicio de cada sesión se realiza un breve seminario donde se discute el fundamento y la metodología de la práctica a realizar. Se calificará la respuesta a cuestiones y la participación en las discusiones científicas.



- Realización del trabajo experimental (por parejas o individualmente). Se calificará el modo de operar del alumno en el laboratorio, el manejo adecuado de reactivos y material de laboratorio, el manejo adecuado de las técnicas experimentales, el respeto y cumplimiento de las normas de seguridad, resultados obtenidos, actitud, orden, limpieza, gestión de los residuos etc.



- Realización individual de un informe escrito y/o de un cuestionario relacionado con la práctica realizada. En el caso de los informes, se calificará la presentación, comprensión y descripción de la práctica realizada, redacción de procedimientos experimentales, resultados y conclusiones. En el caso de los cuestionarios, se calificará la resolución o respuesta correcta y razonada a las cuestiones planteadas. Es imprescindible la entrega de la totalidad de los informes y/o cuestionarios.



El examen práctico consistirá en una experiencia práctica igual o relacionada con las llevadas a cabo en el laboratorio, y se realizará de manera individual. Se calificará el modo de operar del alumno en el laboratorio, el manejo adecuado de reactivos y material de laboratorio, el manejo adecuado de las técnicas experimentales, el respeto y cumplimiento de las normas de seguridad, resultados obtenidos, actitud, orden, limpieza, gestión de los residuos etc.

EVALUACIÓN CONTINUA:



- En el marco del sistema de evaluación continua, es imprescindible completar el programa de prácticas íntegro, y por tanto, la asistencia es obligatoria. Las faltas hay que justificarlas mediante un certificado oficial y por tanto, las faltas no justificadas conllevan el suspenso de la asignatura en el marco de dicha modalidad de evaluación.



- En la convocatoria ordinaria, la calificación final será el resultado de las siguientes pruebas:



* Valoración de la actitud, la destreza, los resultados obtenidos en el laboratorio: 15%

* Elaboración de un cuaderno de laboratorio, resolución de ejercicios y cuestionarios: 20%

* Exámen práctico: 35%

* Exámen teórico: 30%



Es necesario obtener una nota mínima de 5/10 en cada una de las partes examinadas para aprobar la asignatura.





EVALUACIÓN FINAL:



- Los criterios para renunciar al sistema de evaluación continua y optar a la evaluación final son los que se establecen en el capítulo 2, artículo 8 de la normativa reguladora de la evaluación del alumnado de las titulaciones de grado de la UPV/EHU.



- La evaluación final constará de una prueba única, formada por uno o más exámenes, como único elemento de evaluación, que supondrá el 100% de la nota final.



Es necesario obtener una nota mínima de 5/10 en cada una de las partes examinadas para aprobar la asignatura.



- Se otorgará la calificación de "No presentado" cuando el alumno o alumna no se presente a ninguno de los exámenes que componen la evaluación final. El alumno o alumna que participe en alguno de dichos exámenes será calificado según el criterio mencionado más arriba.





RENUNCIA A LA CONVOCATORIA:



- Evaluación continua: los criterios para renunciar a la convocatoria en el marco de la evaluación continua son los que se establecen en el capítulo 2, artículo 12 de la normativa reguladora de la evaluación del alumnado de las titulaciones de grado de la UPV/EHU.



- Evaluación final: la no presentación a la prueba fijada en la fecha oficial de exámenes supondrá la renuncia automática a la convocatoria correspondiente, según se establece en el capítulo 2, artículo 12 de la normativa reguladora de la evaluación del alumnado de las titulaciones de grado de la UPV/EHU.

Bata de laboratorio. Gafas de seguridad. Guantes de laboratorio. Espátula. Cuaderno. Guiones de prácticas.

El guión de prácticas, las fichas entregables y los cuestionarios, así como otro material de consulta, están disponibles en la plataforma eGela:
https://egela1718.ehu.eus/ -> Operaciones Básicas de Laboratorio

Bibliografía básica

1.- M. Fernández, Operaciones de laboratorio en Química, Anaya (2004)

2.- M. J. Insausti, Manual de experimentación básica en química, Universidad de Valladolid (1999)

3.- J. Martínez Urreaga, Experimentación en química general, Thomson (2006)

Bibliografía de profundización

1.- M. Carrillo, Microescala: química general: manual de laboratorio, Prentice Hall (4ª ed.) (2002)
2.- A. Navarrete, La resolución de problemas en química, Anaya (2004)
3.- M.A. Martínez, A.G. Csaky, Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Síntesis (1998)

Revistas

Journal of Chemical Education: http://jchemed.chem.wisc.edu/