SERVICIO GENERAL DE RAYOS X DE LA UPV/EHU: UNIDAD DE MOLÉCULAS Y MATERIALES

Muestra en monocristal:

• Selección visual y preparación (montaje) del cristal. Las muestras se aceptan como cristales previamente filtrados o en disolución, siendo esta última opción preferible en muchos casos.
• Medidas previas de calidad y toma de datos preliminar, momento en el que se selecciona el monocristal a medir, se determinan los parámetros de la celda unidad, así como su simetría (preliminar). En caso necesario, con esta información se consultan las bases de datos cristalográficas ICSD y CSD para determinar si la fase cristalina en cuestión ha sido ya determinada y publicada en las bases internacionales. De no ser así, la toma de datos preliminar permite seleccionar el difractómetro más adecuado y optimizar las condiciones de medida: temperatura, intervalo angular, tiempo,…
• Recogida de datos de difracción. Por defecto, la toma de datos se realiza a 100K, excepto en aquellos casos en que el usuario solicite lo contrario, o los datos preliminares indiquen la formación de una macla, transición de fase no deseada, degradación del cristal, u otro efecto no deseado al disminuir la temperatura. En cualquier caso, la toma de datos se puede realizar en un amplio intervalo de temperaturas (10-600K) y se puede realizar a varias para los estudios de transición de fase.
• Tratamiento de datos. El proceso puede acabar aquí si el usuario dispone de los suficientes conocimientos para resolver y refinar la estructura.
• Resolución estructural, afinamiento y presentación de resultados (informe). Los resultados obtenidos se envían a los usuarios en forma de informes, gráficos y/o tablas, facilitando siempre los datos de origen recogidos por el difractómetro, así como, información relativa al equipamiento empleado, condiciones de medida, etc. Se hace entrega del fichero CIF completo, listo para su depósito en las bases de datos y/o publicación.

Muestra policristalina:

• Medida y tratamiento de difractogramas: haciendo uso del software específico de los difractómetros se preparan los programas de medida de acuerdo con las necesidades planteadas por los usuarios.
• Identificación de fases: para los usuarios que así lo requieran, se realiza la identificación de fases por medio de software específico para ello, en combinación con la base de datos PDF2-4 del ICDD.
• Procesamiento de datos para análisis de cristalinidad, tamaño de dominio cristalino, contenido de austenita, microdifración, etc. El tratamiento de datos se realiza tanto a nivel de máximos de difracción individuales como mediante tratamientos de diagramas de difracción completos.
• Análisis de la evolución de las intensidades y posiciones en función de la orientación de las muestras; Textura (figuras de polo) y Estrés (tensiones residuales).
• Análisis de muestras en capilar (trasmisión) y medidas de alta resolución con haz monocromático.
• Medidas de difracción desde bajas posiciones angulares, configuraciones de XRR y SAXS.
• Medidas de incidencia rasante para determinación de gradientes superficiales.
• Posibilidad de orientación de monocristales de gran tamaño para determinación de planos reticulares.
• Análisis cuantitativos mediante la simulación teórica de los diagramas de difracción en base a afinamientos de perfil completo con modelo estructural tanto de fases puras como para mezclas de compuestos.
• Presentación de datos: los resultados obtenidos se envían a los usuarios en forma de informes, gráficos y/o tablas, facilitando siempre los datos de origen recogidos por el difractómetro. Igualmente, se facilita a estos usuarios información relativa al equipamiento empleado, condiciones de medida, metodología seguida para la preparación de las muestras, etc.
• Formación mediante cursos específicos. Apoyo docente en distintos grados y másteres.