SERVICIO CENTRAL DE ANÁLISIS UNIDAD DE BIZKAIA

Equipamiento

Analizador Elemental: Euro EA Elemental Analyzer (CHNS) de la casa EuroVector

Esta técnica proporciona el contenido de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre presentes en una muestra. El método analítico está basado en la oxidación completa e instanánea  de la muestra  mediante combustión con oxígeno a una temperatura aproximada de 1020°C. Los productos de combustión son transportados mediante el gas portador hasta una columna cromatográfica donde se efectúa la separación. Un detector de conductividad térmica proporciona la señal para cada elemento que es traducida a contenido porcentual.

  • Aplicaciones: Se pueden analizar muestras orgánicas e inorgánicas de diversa procedencia tales como polímeros, productos farmacéuticos, alimentos, productos agrícolas, combustibles, sedimentos...
  • Características de las muestras: Las muestras (sólidos o líquidos viscosos no volátiles) deben ser homogéneas, pulverizados al máximo en caso de los sólidos, y libres de disolventes
  • Las muestras no deben contener mercurio
  • Cantidad mínima de muestra: 10 mg

Espectrofotómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer Aanalyst 800

Este equipo permite la detección de elementos inorgánicos mayoritarios y minoritarios mediante un sistema de absorción atómica controlado por ordenador mediante un análisis multi-elemental automatizado de manera secuencial. Su software de control (Winlab32) le hace muy versátil en numerosas condiciones de trabajo permitiendo el intercambio automático de los dispositivos de atomización de llama y horno electrotérmico. Además, este equipo incorpora otro tipo de accesorios como: sistemas de inyección automáticos tanto para llama como para grafito e hidruros y horno externo adicional para cámara de cuarzo en el modo de generación de hidruros.

El equipo dispone de un sistema de mechero de alta eficacia (Total Flow) para el modo de llama y un horno electrotérmico calentado longitudinalmente con corrector de fondo por Efecto Zeeman longitudinal para análisis mediante cámara de grafito. La cámara de cuarzo es empleada para la determinación de elementos volátiles (As, Hg, Se, etc), mediante un sistema de análisis por flujo acoplado con el sistema de generación de hidruros (FIAAS400).
Este equipo permite la determinación de numerosos elementos inorgánicos en un intervalo de concentración muy variado (0.1-50 mg-L-1) para el modo de llama y 0.1 – 100 mg-L-1, para el modo de cámara de grafito y generación de hidruros.

Espectrómetro de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) Horiba Yobin Yvon Activa

Este espectrómetro de emisión atómica (ICP-AES) dispone de un sistema de nebulización de vidrio y de teflón, lo cual permite la determinación de muestras procedentes de la digestión ácida empleando HF. Este equipo también presenta la posibilidad de acoplar un sistema de generación de hidruros, lo cual permite la determinación de elementos como As, Hg, Sb,... en niveles de concentración muy bajos (ppb).

El equipo esta controlado mediante un ordenador de control con software Activa Analyst 5.4, que permite interactuar en todo momento con el equipo.

Permite el análisis multielemental secuencial y asimismo hacer frente a numerosos requerimientos analíticos debido al amplio intervalo lineal que caracteriza esta técnica, lo que facilita el análisis de elementos mayoritarios y minoritarios.

Cromatógrafo de gases acoplado a espectrómetro de masas GC MS Q-TOF de Agilent Technologies 7250.

El sistema de GC / MS cuadrupolo de tiempo de vuelo ofrece resultados de espectro completo, alta resolución y masa exacta para la detección, perfilado e identificación de compuestos volátiles. El sistema trabaja con ionización de electrones y modos PCI / NCI

 

Cromatógrafo de gases (Agilent, HP 6890) acoplado a espectrómetro de masas (Agilent, HP5973) con inyector COMBI PAL (CTC Analytics, PAL system)

El equipo consta de un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas de impacto electrónico (EI). Idóneo para el análisis cuantitativo y cualitativo de muestras con compuestos orgánicos semivolátiles.

Para la inyección de muestra el equipo cuenta con un sistema COMBI PAL que permite la inyección tanto de muestras líquidas, en espacio en cabeza (Headspace) o mediante la inyección de fibras de microextracción en fase sólida (SPME).

Las aplicaciones más habituales de este sistema son:

  1. Identificación de compuestos volátiles, semivolátiles en todo tipo de muestras (sólidas, líquidas o gaseosas) gracias a la comparación con la librería de espectros
  2. Cuantificación de compuestos orgánicos (pesticidas, hidrocarburos, PCBs, ftalatos, ácidos orgánicos volátiles) en todo tipo de muestras (medioambientales, alimentarias, farmaceuticas...)

Cromatógrafo líquido Waters modelo 2685 XE-espectrometría de masas Quatro Micro.

Este equipo consta de un cromatógrafo de líquidos de alta resolución, para la gestión y control de eluyentes y muestras, junto con un detector de fotodiodos y un analizador de masas en tandem, de tipo triple cuadrupolo e interfases ESI y APcI con diseño "Z-spray". Permite trabajar simultáneamente, tanto en modo de iones positivos como negativos, así como varios modos de barrido (Full San, SIR, MRM, iones precursores, iones producto, pérdidas neutras, etc.) en un intervalo de masas de 2 a 2000 u.

Equipo de Electroforesis Capilar Agilent

Este sistema de electroforesis capilar cuenta con un detector fotométrico de longitud de onda fija, variable mediante filtros, lo que permite la detección a 185 y 254 nm. Posee un carrusel con 20 posiciones para muestras y electrolito, modo de inyección hidrostático, tiempo de inyección y de análisis programable, voltaje de separación entre 0-30kV, fuentes de alimentación positiva y negativa y la técnica de isomigración. Está acoplado a un ordenador personal PC y controlado por el software Chemstation (Agilent).

Permite realizar diversas técnicas electroforéticas como: electroforesis capilar de zona, cromatografía electrocinética capilar, lo que abre sus posibilidades de aplicación no solo a moléculas cargadas. Su pequeño volumen de inyección (pL) y su gran capacidad de separación hacen que las técnicas electroforéticas  sean una herramienta de gran utilidad en muy diversos campos.

Liofilizador FreeZone Plus 12 Liter

Técnica de desecación de soluciones, suspensiones, tejidos animales o vegetales previamente solidificados por congelación capaz de quitar alrededor de 6 litros de agua en 24 horas. Permite la programación de rampas de liofilización así como la monitorización del transcurso de la lioflilización por ordenador. Además, consta de boquillas de liofilización y tres bandejas para liofilización dentor de la cámara.

Cromatografo de Líquidos Ultrarápido de Water modelo Acquity UPLC-Espectrometría de Masas QTOF de Waters modelo SYNAPTTM G2 HDMSTM

Este equipo consta de un cromatógrafo de líquidos ultrarápido (UPLC) acoplado a un detector de fotodiodos (DAD) y a un espectrómetro de masas en tándem (QTOF) de masa exacta y alta resolución con fuentes de ionización ESI, ESCI, APcI y MALDI. Está diseñado para proporcionar una alta resolución de 40000 FWHM, exactitud de masa entorno a 1 ppm, alta sensibilidad y velocidad de escaneo y versatilidad en las formas de escaneo gracias a la celda triwave: MS, MSE, MS2, MS3.

Dispone, además, de los siguiente softwares:

  • MassLynx V4.1: de control de instrumento y procesamiento
  • Metabolynx: asignación metabólica automática
  • Markerlynx: estudio metabonómicos (detección de pico, integración de pico, alineamiento de pico y análisis estadístico)
  • Massfragment: elucidación estructural inteligente
  • Chromalynx: procesamiento automático de cromatogramas complejos compuesto de muchos componentes que pueden estar no bien resueltos
  • MALDI imaging: obtención de imagen de tejidos

Este equipo está diseñado para aquellos investigadores que están operando en los límites de las capacidades de la espectrometría convencional, y que necesitan caracterizar y definir sus muestras en profundidad de forma rápida a nivel cualitativo y cuantitativo.

Sectores de aplicación: seguridad alimentaria, clínico, identificación de metabolitos, metabonómica, desarrollo de métodos y elucidación estructural de compuestos orgánicos.

Espectrómetro de plasma acoplado inductivamente con detector de masa (agilent, 7700)

La espectrometría masas por plasma acoplado inductivamente ICPMS es altamente sensible y capaz de determinar casi todos los elementos presentes en la tabla periódica que tengan un potencial de ionización menor que el potencial de ionización del argón a concentraciones muy bajas (nanogramo/litro o parte por trillón, ppt). Se basa en el acoplamiento de un método para generar iones (plasma acoplado inductivamente) y un método para separar y detectar los iones
(espectrómetro de masas).


La muestra, en forma líquida, es transportada por medio de una bomba peristáltica hasta el sistema nebulizador donde es transformada en aerosol gracias a la acción de gas argon. Dicho aerosol es conducido a la zona de ionización que consiste en un plasma generado al someter un flujo de gas argon a la acción de un campo magnético oscilante inducido por una corriente de alta frecuencia. Los iones pasan al interior del filtro cuadrupolar a través de una interfase de vacío creciente, allí son separados según su relación carga/masa. Cada una de las masas sintonizadas llega al detector donde se evalúa su abundancia en la muestra.

Campos de aplicación:

  • Medio ambiente

Calidad de aguas potables, caracterización de residuos tóxicos, contaminación de aguas, control de contaminación atmosférica, caracterización de suelos, especiación de contaminantes.

  • Energía

Análisis de combustibles sólidos y líquidos, análisis elemental de productos de combustión, control de empobrecimiento/enriquecimiento isotópico, control de impurezas en combustibles nucleares.

  • Química

Caracterización de materias primas, control de calidad de productos terminados, química fina, pureza de productos de alto valor añadido.

  • Geología

Medidas cuantitativas y semicuatitativas, análisis de lantánidos y actinidios, mapas de distribución superficial, relaciones isotópicas, caracterización de rocas, minerales y sedimentos.

  • Electrónica

Pureza de materiales semiconductores, defectos en cerámicas, dopantes en superconductores, trazas y ultratrazas en reactivos, control de calidad en materiales para dopado, RoHS/WEEE para Pb, Cd, Cr y Hg.

  • Biomedicina

Estudios con trazadores isotópicos, especiación bioinorgánica, trazas y ultratrazas en tejidos y fluidos biológicos.

  • Arte y Arqueometría

Caracterización por determinaciones isotópicas, análisis inorgánico de pigmentos, bases y materias primas, análisis de bronces, metales y aleaciones, caracterización de cerámicas por análisis de ultratrazas, autentificación de piezas de arte.

  • Ciencia y tecnología de alimentos

Control de materias primas, contaminación y control de toxicidad, migración elemental desde envases, control de calidad de productos manufacturados.

Espectrómetro de masas de relaciones isotópicas (IRMS), (SERCOM 20-22) acoplado a un analizador elemental (AE).

Los isótopos estables más utilizados son los correspondientes a los elementos ligeros (hidrógeno, carbono, nitrógeno y oxígeno), que son precisamente los mayoritarios en la naturaleza. Estos elementos se caracterizan por ser los que presentan las mayores variaciones naturales en sus relaciones isotópicas (ratio de abundancia entre isótopo pesado y ligero) como consecuencia de ser los que sufren mayores fraccionamientos isotópicos en una amplia gama de procesos físico-químicos.

En muchas ocasiones la determinación precisa de estas relaciones abre la posibilidad de diferenciar materiales o compuestos que son indistinguibles en su dimensión química.

La tipología de muestras más habituales en el laboratorio así como sus principales aplicaciones pueden resumirse en los siguientes campos:

  • BIOLOGÍA Y ECOLOGÍA: σ15N y σ13C en tejidos animales y vegetales. Determinación de redes tróficas.
  • AGROBIOLOGÍA: σ15N y σ13C en suelos, plantas, lixiviados y gases. Eficiencia de fertilizantes. Metabolismo del nitrógeno. Fertirrigación. Estrés hídrico, fertilización y tratamientos de poda. Selección genética y mejora de cultivos y especies forestales.
  • VETERINARIA Y PRODUCCIÓN ANIMAL: σ15N en piensos, extractos ruminales, tejido animal, etc. (estudios metabólicos, mejora de piensos, etc.).% D en fluidos animales (det. del contenido de agua corporal).
  • HIDROLOGÍA: σD, σ18O, σ15N y σ13C en aguas y especies disueltas. Identificación de zonas y tasas de recarga de acuíferos, flujos profundos, caracterización de lluvias, origen de sales, fuentes contaminantes, etc.
  • PALEOCLIMATOLOGÍA: σ13C y σ18O en espeleotemas, travertinos y conchas marinas y terrestres (estudios de cambios climáticos y paleoambientes).
  • ARQUEOLOGÍA: σ13C en colágeno de huesos animales y humanos (estudio de paleodietas y  migraciones). Composición de σ13C y σ18O en conchas marinas y huesos fosilizados.
  • CIENCIAS AMBIENTALES: Estudios isotópicos de σ13C y σ15N en petróleos y derivados y en CO2 atmosférico (caracterización, identificación de fuentes contaminantes). σD, σ13C, σ15N y σ18O en contaminantes de aguas (identificación de fuentes contaminantes).
  • DETECCIÓN DE FRAUDES ALIMENTARIOS: Mediante la caracterización del producto y su comparación con las composiciones isotópicas naturales (adición de agua o azúcar a zumos).  σ13C en mieles (fracción total y proteica para identificar posibles azúcares exógenos).
  • ANÁLISIS FORENSES: Detección del origen natural o sintético de drogas de abuso (cocaína), administración de sustancias dopantes en deportistas (testosterona exógena), determinación del origen (fábrica) de explosivos, etc.

 

Espectrometría de masas de alta resolución con ionización por laser (MALDI-LTQ-Orbitrap)

Este equipo consta de una fuente MALDI (Desorción Laser Asistida por Matriz) acoplado a un espectrómetro de masas tándem trampa iónica (LTQ XL)/Orbitrap. Está diseñado para proporcionar una alta resolución superior a 50000 FWHM, exactitud de masa entorno a 1-2 ppm, alta sensibilidad y velocidad de escaneo y versatilidad en las formas de escaneo gracias modos de barrido MS, MS/MS y MSn.  Además dispone de la opción de MALDI-Imaging que con Thermo Scientific Imagine Quest Sotfware permite obtener la imagen espectral del tejido completo, permitiendo determinar la distribución de metabolitos (lípidos) en cada zona del tejido de forma rápida comparado con los tratamientos de muestra estándar de homogenización y extracción de metabolitos del tejido.
Este equipo está diseñado para aquellos investigadores que están operando en los límites de las capacidades de la espectrometría convencional, y que necesitan caracterizar y definir perfil metabólico (lipídico) de tejidos biológicos para el diagnostico y predicción de enfermedades. Sectores de aplicación: metabonómica, clínico, elucidación estructural de metabolitos (lípidos).

 

HTX TM-SprayerTM

Es un sistema de esprayado automatizado que permite una deposición de matriz uniforme necesaria para aplicaciones de MALDI-MS Imaging de alta resolución y la cuantificación relativa de los analitos de interés. Esta tecnología de sprayado permite una deposición de matriz ajustable y precisa en la placa MALDI.

 

Cromatógrafo de gases (Agilent 7890A) acoplado a espectrómetro de masas Triple Quad (Agilent 7000) con muestreador (Agilent 7693)

El equipo consta de un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas de impacto electrónico (EI) triple cuadrupolo, idóneo para el análisis cuantitativo y cualitativo de muestras con mezclas complejas de compuestos orgánicos semivolátiles (<1000 Dalton). Todo el sistema se mantiene a alto vacío debido a un sistema de bombas difusoras y mecánicas externas e internas.

Para la inyección de muestra, el equipo cuenta con un sistema muestreador y de preparativa permitiendo procesos de derivatización y tratamiento de muestra "in situ".

Las aplicaciones más habituales de este sistema son:

  • Identificación de mezclas complejas de compuestos volátiles, semivolátiles en todo tipo de muestras (sólidas, líquidas o gaseosas) gracias a la comparación con la librería de espectros
  • Cuantificación de compuestos orgánicos (pesticidas, hidrocarburos, PCBs, ftalatos, ácidos orgánicos volátiles) en todo tipo de muestras (medioambientales, alimentarias, farmacéuticas, etc.)

Espectrofotómetro UV-vis-NIR de Jasco Analítica

Reflectancia difusa en polvo para la caracterización de materiales y la determinación de estado de coordinación de metales mediante la medida del salto GAP. Análisis UV-vis de soluciones. Medidas de espectros de absorción de muestras sólidas tales como filmes, filtros, vidrios, planos, etc. Medidas en sistemas biológicos con poca cantidad de muestra. Termostatización de 6/8 cubetas y cinéticas de reacciones bioquímicas. Análisis cinético avanzado, aplicación a la fusión del ADN y cuantificación de ácidos nucleicos de proteínas. Medidas de muestras liquidas o solidas mediante fibra óptica para muestras que no pueden introducirse en el compartimento de muestras estándar. Análisis cuantitativo, diagnosis de color, factor de protección ultravioleta, cálculo y medida de la luz solar y visible, determinación de la reflectancia de la radiación solar y otros análisis en superficies y vidrios.

Espectrofotómetro UV-vis-NIR Cary 5000 (Agilent)

El espectrofotómetro Cary 5000 combina la tecnología PbSmart con el diseño óptico y rendimiento excepcionales de todos los instrumentos UV-Vis-NIR Cary. Debido a que también poseemos un accesorio de reflectancia difusa podemos realizar medidas en sólidos polvos en el UV-vis-NIR (200-2500 nm). Las aplicaciones más habituales son las de caracterización de materiales (cristales, catalizadores), determinación de estado de coordinación de metales mediante la medida del salto GAP así como análisis UV-vis de soluciones, cinéticas de reacción de compuestos solubles en agua, medidas de aniones y cationes en aguas y medidas de caracterización de materiales (plásticos, vidrios, espejos..) en UV-vis-NIR.