La asignatura "Análisis Químico" es una de las materias básicas de 1º del Grado en Ciencia y Tecnología de los Alimentos. Se sitúa dentro del módulo de “Química”. En esta asignatura se desarrollarán los conceptos básicos relacionados con el proceso y método analítico, desde el planteamiento del problema analítico, pasando por el muestreo de alimentos y pretratamiento físico/químico, para terminar con el análisis químico propiamente dicho utilizando técnicas de análisis clásicas e instrumentales, tratamiento de datos analíticos y extracción de conclusiones. El trabajo que se desarrollará en esta asignatura permitirá a los y las estudiantes ser capaces de plantear y resolver situaciones o problemas reales relacionados con el análisis de alimentos.

Para poder desarrollar “Análisis Químico” sin excesiva dificultad debe tenerse un dominio básico de equilibrios en disolución (ácido-base, precipitación y redox) y polaridad. Además, son necesarios conocimientos elementales de formulación, estequiometria, preparación de disoluciones y unidades de concentración, aspectos todos que se estudian en la asignatura de “Física y Química” de primero de Bachillerato y en la asignatura de “Química” de segundo de Bachillerato, y que algunos de ellos son repasados y ampliados en la asignatura de “Química General” del primer cuatrimestre de 1º del Grado en Ciencia y Tecnología de Alimentos.

Operaciones básicas del proceso analítico. Selección del método de análisis. Toma de muestra. Pretratamiento de muestra. Métodos volumétricos y gravimétricos. Técnicas analíticas de separación. Técnicas de extracción y limpieza. Técnicas cromatográficas.

PROGRAMA TEÓRICO

I.-OPERACIONES BÁSICAS DEL PROCESO ANALÍTICO



TEMA 1.- EL PROCESO ANALÍTICO

Conceptos de Química Analítica y Análisis Químico. Términos en Química Analítica. La Química Analítica como ciencia de la información química. El problema analítico. Etapas implicadas en la resolución de un problema analítico. Importancia de la calidad de los resultados analíticos. Evaluación de la calidad de los resultados analíticos.



TEMA 2.-SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

Factores a considerar en la selección del método de análisis: Tipos de métodos. Parámetros de calidad de un método analítico. Calibración. Validación de un método analítico.



TEMA 3.- TOMA DE MUESTRA

Introducción. Definición de términos. Tipos de muestra. Tamaño de muestra. Tipos de muestreo. Representatividad de la toma de la muestra. Plan de muestreo. Estrategias generales de toma de muestra. Procedimientos de muestreo de sólidos, líquidos y suspensiones. Transporte y conservación de la muestra.





TEMA 4.-PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Introducción. Problemática y objetivos Pretratamiento: secado, trituración y homogeneización, división y submuestreo. Homogeneidad. Procedimientos para el acondicionamiento de muestras líquidas: filtrado, extracción en fase sólida, separación por membranas. Derivatización.



II.-MÉTODOS VOLUMÉTRICOS Y GRAVIMÉTRICOS.



TEMA 5.-ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

Fundamento de la volumetría: Requisitos para poder hacer una volumetría. Determinación del punto final: Tipos de indicadores empleados. Preparación de una disolución patrón: patrones primarios. Valoraciones por retroceso. Tipos de volumetrías. Volumetrías en disolventes no acuosos. Cálculos en los análisis volumétricos. Aplicaciones.



TEMA 6.-ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO.

Fundamento, clasificación y requisitos del análisis gravimétrico. Reacciones de precipitación: factores que afectan a los precipitados, velocidad de precipitación y crecimiento de las partículas, pureza de los precipitados. Influencia de las reacciones simultáneas en los equilibrios de solubilidad/precipitación. Etapas de un procedimiento gravimétrico. Cálculos en el análisis gravimétrico: factor gravimétrico. Aplicaciones.



III.-TÉCNICAS ANALÍTICAS DE SEPARACIÓN



TEMA 7.-SEPARACIÓN POR EXTRACCIÓN

Tipos de extracción. Constante de reparto y coeficiente de distribución. Factor de separación y porcentaje de extracción. Factores que modifican el equilibrio de extracción. Extracción simple y múltiple por etapas. Criterios de selección del extractante. Extracción de iones metálicos. Extracción de compuestos orgánicos







TEMA 8.-TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN Y LIMPIEZA

Introducción. Extracción Soxhlet, extracción Soxtec, extracción asistida por microondas, extracción acelerada con disolvente, extracción con fluidos supercríticos. Extracción de compuestos volátiles: sistema de purga y trampa. Métodos de clean-up y preconcentración: extracción líquido-líquido, extracción en fase sólida, microextracción en fase sólida, microextracción líquido-líquido. Aplicaciones a muestras reales.



TEMA 9.-TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS

Fundamentos de la separación cromatográfica. Teoría de la migración cromatográfica. Clasificación de las técnicas cromatográficas. Tipos de interacción: partición, adsorción, cambio iónico, pares iónicos, exclusión molecular, afinidad. Resolución cromatográfica. Identificación y cuantificación en cromatografía. Análisis cualitativo y cuantitativo. Patrón interno y externo.



TEMA 10.-CROMATOGRAFÍA DE GASES

Introducción. Gas portador. Inyectores y sistemas de muestreo. Columnas cromatográficas. Detectores: conductividad térmica, ionización de llama, captura electrónica, nitrógeno-fósforo. Desarrollo de métodos en cromatografía de gases. Hibridación de técnicas: espectrometría de masas. Aplicaciones.



TEMA 11.-CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS

Principios. Clasificación: cromatografía en columna y de alta resolución. Tipos de HPLC: cromatografía de adsorción, de partición, de exclusión, de intercambio iónico, de afinidad y de par iónico. Columnas para cada tipo. Sistemas de detección:condiciones de trabajo. Hibridación instrumental. Aplicaciones.



PROGRAMA PRÁCTICO

APLICACIONES ANALÍTICAS DE LOS EQUILIBRIOS EN DISOLUCIÓN: VOLUMETRÍAS



Determinación de la acidez total de un vinagre comercial



Determinación complexométrica del contenido en ácido tártrico de un vino.



Determinación de nitrógeno por el método Kjeldahl.



Determinación de humedad por el método Karl-Fischer.





APLICACIÓNES ANALÍTICAS DE LAS TÉCNICAS DE SEPARACIÓN E INSTRUMENTALES.



Determinación del contenido de ácido fosfórico en bebidas de cola por Espectroscopia de Absorción Molecular en la zona del visible.



Determinación de vitamina C por espectroscopia ultravioleta.



Determinación del contenido de calcio en leche por Espectroscopia de Absorción Atómica.



Determinación de cafeína en café soluble por Cromatografía Líquida con detección de línea de fotodiodos.



Determinación de ácidos grasos por Cromatografía de Gases.



BIBLIOGRAFÍA BÁSICA



-BURRIEL, F. LUCENA, S. ARRIBAS y J. HERNÁNDEZ, Química Analítica Cualitativa. Ed. Paraninfo, Madrid, 1983.



-S. VICENTE PÉREZ, Química de las Disoluciones. Diagramas y Cálculos Gráficos. Alhambra, Madrid, 1979. También publicado en la serie Cuadernos de la UNED, Universidad Nacional de Educación a Distancia, Madrid, 1996.



-D.A. SKOOG, D.M. WEST, F.J. HOLLER, S.R. CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Ed. Thomson, 2005.



-D.C. HARRIS. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, Barcelona, 2001.



-K.A. RUBINSON, J.F. RUBINSON. Análisis Instrumental. Ed. Prentice-Hall,2001



-C. CAMARA, P. FERNANDEZ. Toma y tratamiento de muestras. Ed. Síntesis, Madrid, 2002.



-J. GUITERAS, R. RUBIO, G. FONRODONA. Curso Experimental en Química Analítica. Ed. Síntesis, Madrid 2003



-F. BERMEJO, B.M.P. BERMEJO y A. BERMEJO, Química Analítica General Cuantitativa e Instrumental. Ed. Paraninfo, Madrid, 199l.



-D.A. SKOOG, J.M. LEARY, Análisis Instrumental, Ed. McGraw-Hill, Madrid, 1997.



-G.D. CHRISTIAN, Analytical Chemistry. Ed.Wiley, New York, 1993.



BIBLIOGRAFÍA DE PROFUNDIZACIÓN

-M. VALCARCEL. Principios de Química Analítica. Ed. Springer-Verlag Iberica, Barcelona, 1999.



-J.M. PINGARRÓN, P. SANCHEZ BATANERO. Química Electroanalítica. Fundamentos y aplicaciones. Ed.Síntesis, Madrid, 1999.



-S. MITRA. Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry. Ed. Wiley Interscience, New Jersey, 2003.



-R. CELA, R.A. LORENZO, M.C. CASAIS. Técnicas de separación en Química Analítica. Ed. Síntesis, Madrid, 2002.



-M. VALCARCEL. Técnicas Analíticas de Separación. Ed. Reverté, Barcelona, 1990.



DOCUMENTOS ELECTRÓNICOS



http://old.iupac.org/publications/analytical_compendium/

http://www.shsu.edu/~chm_tgc/sounds/sound.html.

http://www.sciencedirect.com/

Para desarrollar todos los bloques del proceso o procedimiento analítico dentro de esta asignatura se potenciará el Aprendizaje Cooperativo. Por ejemplo, para desarrollar el bloque de Tratamiento de Datos Analíticos se distribuirá a los estudiantes en grupo de 3-4 (dependiendo del número de alumnos matriculados) con el fin de que resuelvan varios casos práctico en el que tengan que tratar datos analíticos reales. La resolución de estos casos prácticos deberá ser entregada a la profesora, que se encargará de realizar su evaluación.

Además, esos mismos grupos de trabajo tendrán que resolver a lo largo de la asignatura un problema analítico aplicado a algún/algunos alimentos. Al inicio del curso, la profesora distribuirá al azar un problema analítico concreto a cada grupo. Dicho grupo tendrás que resolver el problema analítico desarrollando un procedimiento analítico. Para ayudar en el desarrollo de este procedimiento, la profesora distribuirá a cada grupo referencias bibliográficas y recursos de interés. Para evaluar el trabajo realizado, el grupo tendrá que presentar un informe en el que describan todos los pasos del procedimiento analítico desarrollado y las conclusiones que llevan a resolver el problema analítico. Además de entregar dicho documento, el grupo tendrá que exponer de manera oral los aspectos más relevantes de su procedimiento analítico y las conclusiones vertidas.

Los conocimientos mínimos que los alumnos deberán de alcanzar se evaluarán a través de varias pruebas individuales a lo largo del desarrollo de la asignatura. Las prácticas de laboratorio se valorarán a través de la redacción de un cuaderno de laboratorio y una posterior prueba escrita individual.

• Continuous Assessment System
• Final Assessment System
• Tools and qualification percentages:
  • Written test to be taken (%): 55
  • Realization of Practical Work (exercises, cases or problems) (%): 20
  • Team projects (problem solving, project design)) (%): 25

La asignatura contendrá 4 partes evaluables.

1. Examen escrito (examen final Mayo, 55% nota final)

Consistirá en un examen escrito que incluirá a su vez 4 secciones. Una

pregunta de desarrollo teórico, un pequeño test, una serie de cuestiones

basadas en casos prácticos a resolver y 1 o 2 problemas numéricos.



2. Examen de evaluación sobre tratamiento de datos en aula ordenadores

(15% de la nota final)

El examen consistirá en tratar los datos obtenidos en un caso práctico real

expuesto por la profesora. Dicho examen se realizará en el aula de

ordenadores y si el alumno lo supera, no se le incluirá un problema asociado

a el tratamiento de datos (Tema 2) en el examen final con el fin de

recuperar esta parte de la asignatura.



3. Trabajo sobre procedimiento analítico en práctica de aula (10% de la nota

final)

Se valorará el trabajo realizado en grupo, la revisión bibliográfica y la

propuesta expuesta en clase. No se exigirá presentar un trabajo escrito.



4. Prácticas de laboratorio (20% de la nota final)

Se valorará el cuaderno de laboratorio presentado y tras finalizar las

prácticas se realizará un examen escrito en el que se plantearán cuestiones y

cálculos sobre lo realizado durante las prácticas.

Si los alumnos que se hayan acogido a una evaluación continua no alcanzaran los conocimientos mínimos exigidos a través de la prueba final en la convocatoria ordinaria de la asignatura, tendrán que enfrentarse a un segundo examen escrito en la convocatoria extraordinaria (Junio-Julio). Si el estudiante superó en la convocatoria ordinaria la parte de prácticas de laboratorio y la parte de Actividades Cooperativas o grupales, la nota relativa a estas partes de la asignatura se guardará para la convocatoria extraordinaria. En caso de haber superado con una nota igual o superior a 6.0 alguna prueba de conocimientos mínimos durante el curso, esta parte se dará como superada a la hora de presentarse a la convocatoria extraordinaria, por lo que en la convocatoria extraordinaria solo tendrá que enfrentarse a una prueba individual escrita de aquellas partes de la asignatura que no haya superado a través de pruebas de conocimientos mínimos a lo largo del curso. En caso de que el estudiante no haya superado ninguna de estas pruebas individuales a lo largo del curos (las pruebas que componen el 50% de la nota final), tendrá que enfrentarse a un examen en el que se le pueda preguntar por conceptos relacionados con toda la parte teórica de la asignatura. Este último caso es similar al caso de los alumnos que realizaron la petición para ser evaluados a través de una única prueba final.



El todos los casos, el examen escrito que se planteará en la convocatoria extraordinaria será similar al de la convocatoria ordinaria, pudiéndose incluir: test, resolución de caso práctico, preguntas de desarrollo, cuestiones, etc.

En las prácticas de laboratorio de la asignatura es obligatorio traer y usar la bata de laboratorio además de un cuaderno en blanco para desarrollar el cuaderno de prácticas de laboratorio de la asignatura.

Basic bibliography

-BURRIEL, F. LUCENA, S. ARRIBAS y J. HERNÁNDEZ, Química Analítica Cualitativa. Ed. Paraninfo, Madrid, 1983.

-S. VICENTE PÉREZ, Química de las Disoluciones. Diagramas y Cálculos Gráficos. Alhambra, Madrid, 1979. También publicado en la serie Cuadernos de la UNED, Universidad Nacional de Educación a Distancia, Madrid, 1996.

-D.A. SKOOG, D.M. WEST, F.J. HOLLER, S.R. CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Ed. Thomson, 2005.

-D.C. HARRIS. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, Barcelona, 2001.

-K.A. RUBINSON, J.F. RUBINSON. Análisis Instrumental. Ed. Prentice-Hall,2001.

C. CAMARA, P. FERNANDEZ. Toma y tratamiento de muestras. Ed. Síntesis, Madrid, 2002.

-J. GUITERAS, R. RUBIO, G. FONRODONA. Curso Experimental en Química Analítica. Ed. Síntesis, Madrid 2003

-F. BERMEJO, B.M.P. BERMEJO y A. BERMEJO, Química Analítica General Cuantitativa e Instrumental. Ed. Paraninfo,Madrid, 199l.

-D.A. SKOOG, J.M. LEARY, Análisis Instrumental, Ed. McGraw-Hill, Madrid, 1997.

-G.D. CHRISTIAN, Analytical Chemistry. Ed.Wiley, New York, 1993.

In-depth bibliography

-M. VALCARCEL. Principios de Química Analítica. Ed. Springer-Verlag Iberica, Barcelona, 1999.
-J.M. PINGARRÓN, P. SANCHEZ BATANERO. Química Electroanalítica. Fundamentos y aplicaciones. Ed.Síntesis, Madrid,1999.
-S. MITRA. Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry. Ed. Wiley Interscience, New Jersey, 2003.
-R. CELA, R.A. LORENZO, M.C. CASAIS. Técnicas de separación en Química Analítica. Ed. Síntesis, Madrid, 2002.
-M. VALCARCEL. Técnicas Analíticas de Separación. Ed. Reverté, Barcelona, 1990.

Journals

Journal of Food Composition and Analysis, Londres, Elsevier.
Journal of Agricultural and Food Chemistry, Washington, ACS Publications.
Journal of Food Composition and Analysis, Londres, Elsevier.
Journal of the Science of Food and Agricultura, Washington, Willey.
Intenational Journal of Gastronomy and Food Science, Londres, Elsevier

Web addresses

http://old.iupac.org/publications/analytical_compendium/
http://www.shsu.edu/~chm_tgc/sounds/sound.html.
http://www.sciencedirect.com/