Descripción y contextualización de la asignatura

En esta asignatura se revisarán los fundamentos de caracterización avanzada y en grandes instrumentos (infraestructuras científicas únicas o excepcionales con un coste de inversión y mantenimiento relativamente grande como sincrotrones y reactores de neutrones) para el estudio químico, estructural, microestructural, superficial, interfacial y cinético de los materiales para almacenamiento de energía electroquímica. Se abordará el por qué, dónde y cuándo se utilizan instalaciones a gran escala, y se ofrecerá un panorama de las técnicas disponibles y su adecuación/ limitaciones para estudios in-situ. Asimismo, se analizarán ejemplos de propuestas para solicitar tiempo de haz y ejemplos de resultados.



Se proporcionarán herramientas avanzadas para el análisis e interpretación de datos relativos a las técnicas siguientes:

i) difracción de polvo de rayos X (PXRD) y neutrones (NPD) para el estudio de estructuras cristalinas;

ii) difusión de rayos-X de bajo ángulo (SAXS) para el estudio microestructural y morfológico a escala nanométrica de materiales microporosos;

iii) espectroscopía de fotoelectrones para la obtención de información composicional y química de las regiones superficiales y subsuperficiales y de entorno químico con resolución lateral (espectroscopía de fotoemisión (XPS), modalidades avanzadas a alta energía (HAXPES) y presión ambiente (NAP-XPS), imagen de XPS y microscopía Auger (SAM));

iv) espectroscopía de absorción de rayos X para el análisis estructural (estructura de borde cercano (XANES) y estructura fina extendida (EXAFS));

v) espectroscopía de iones dispersados para el estudio de interfases profundas, hacer perfiles de profundidad y detección de elementos ligeros;

vi) espectroscopia de RMN en estado sólido para la obtención de información estructural, fisicoquímica y cinética de los distintos componentes.

Resultados del aprendizaje de la asignatura

- Conocimientos básicos sobre sincrotrones, cómo se genera su radiación y características generales, diferencia con las fuentes convencionales de rayos X de laboratorio.

- Conocer los conceptos teóricos básicos de las principales técnicas, sus posibilidades y limitaciones en función de los diferentes métodos de detección, pudiendo seleccionar el más adecuado para cada caso práctico; e interpretar sus resultados

- Aprender a utilizar las herramientas de software específica spara el análisis de los resultados de las técnicas principales.

- Conocer los conceptos básicos del diseño de células electroquímicas in situ y los detalles de la configuración del experimento in situ y operando

Convocatoria ordinaria: orientaciones y renuncia

Prueba escrita: 80%

Prácticas de laboratorio: 20%



Se realizará una prueba escrita una vez finalizada la asignatura. La prueba estará dividida en cuatro bloques:

• Grandes instalaciones

• Técnicas de difracción

• Técnicas espectroscópicas

• Resonancia magnética nuclear



Cada bloque se puntuará sobre 20 puntos sumando un máximo de 80. Es necesario superar los 10 puntos en cada bloque para que la nota de la prueba escrita se tenga en cuenta para el cálculo de la nota final.



Las prácticas de laboratorio se dividirán en dos bloques: (i) en análisis de datos de difracción y (ii) análisis de datos de espectroscopia. Cada bloque se puntuará sobre 10 puntos sumando un total de 20. El resultado de la prueba práctica se sumará a la nota de la prueba escrita configurando la calificación final sobre un máximo de 100 puntos.

Convocatoria extraordinaria: orientaciones y renuncia

Se seguirá el procedimiento indicado en la convocatoria ordinaria. L@s alumn@s que no hayan aprobado o hayan renunciado a realizar las actividades para valorar los resultados de aprendizaje a lo largo del curso (prácticas de laboratorio, ejercicios, etc.) deberán examinarse de las competencias correspondientes mediante una prueba oral adicional en esta convocatoria extraordinaria.

Temario

1- Grandes instalaciones en la UE y en todo el mundo.

2- Difracción de polvo de rayos X y neutrones. Difusión de rayos X a bajos ángulos. Estudios estructurales - in-situ.

3- Espectroscopias de rayos X, iones y electrones.

4- Espectroscopia de RMN en estado sólido.

5- Preparación de propuestas para solicitar tiempo de haz.

Bibliografía

Materiales de uso obligatorio

L@s alumno@s deberán utilizar las colecciones de cuestiones y problemas que los profesores publicarán a principio de curso, y para cada tema, en la plataforma eGela.







El alumno dispondrá en la plataforma eGela, del temario de la asignatura y de los guiones de prácticas en formato electrónico para favorecer la comprensión de los temas y el seguimiento ágil de las clases.

Bibliografía básica

- Philip Willmott (2011), An Introduction to Synchrotron Radiation: Techniques and Applications, Wiley, ISBN: 978-1-119-97286-0

- Jeroen A. van Bokhoven & Carlo Lamberti (2016), X-Ray Absorption and X-Ray Emission Spectroscopy: Theory and Applications, ISBN: 978-1-118-84423-6

- J. Wayne Rabalais (2002), Principles and Applications of Ion Scattering Spectrometry: Surface Chemical and Structural Analysis, Wiley, ISBN: 978-0-471-20277-6.

- Stefan Hüfner (2003), Photoelectron Spectroscopy: Principles and Applications, Springer, ISBN-13: 978-3540418023.

- K.J.D. Mackenzie (2002), Multinuclear Solid-State NMR of Inorganic Materials, Pergamon, ISBN: 978-080437873.

Bibliografía de profundización

- Gordon J. Kearley & Vanessa K. Peterson (2015), Neutron Applications in Materials for Energy, Wiley, ISBN: 978-3-319-06655-4



- Margaritondo, G. (1988). Introduction to Synchrotron Radiation. New York: Oxford University Press.



- Saldin, E., Schneidmiller, E. & Yurkov, M. (2000). The Physics of the Free Electron Laser. Berlin: Springer.



- J. Als-Nielsen and D. McMorrow (2009), Elements of Modern X-ray Physics, Wiley, New York.



- J.D. Jackson, Classical Electrodynamics (1999), Wiley, New York.



- D. C. Koningsberger and R. Prins (1988), X-ray Absorption: Principles, Applications, Techniques of EXAFS, SEXAFS, and XANES, John Wiley & Sons.



- R.A. Young (1995) The Rietveld method, Oxford University Press.

Enlaces

http://www.pascal-man.com/



https://www.ill.eu/sites/fullprof/



https://www.ill.eu/



http://xdb.lbl.gov/



http://henke.lbl.gov/optical_constants/



https://srdata.nist.gov/xps/



https://www.albasynchrotron.es



https://als.lbl.gov/



https://www.aps.anl.gov/



https://www.diamond.ac.uk/Home.html



http://www.elettra.eu/lightsources/elettra.html



http://www.esrf.eu/



https://www.maxiv.lu.se/



http://photon-science.desy.de/



https://www.psi.ch/fr/sls



https://www.xfel.eu/